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層析柱和TCL薄層分析

層析柱和TCL薄層層析是有機(jī)化學(xué)工作者必須下苦功夫的兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否，對(duì)于提高實(shí)驗(yàn)的效率至關(guān)重要。常見(jiàn)的例子是:在柱層析時(shí)，由于層析柱中的硅膠填料裝得不均勻(沒(méi)有填嚴(yán)實(shí))，使得柱子在淋洗過(guò)程中就因?yàn)槌霈F(xiàn)太多氣泡變花，導(dǎo)致分離效果不好。更常見(jiàn)的例子是:層析柱雖然裝得不錯(cuò)，但是由于淋洗劑選擇不恰當(dāng)，結(jié)果導(dǎo)致幾十毫克產(chǎn)品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒(méi)有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個(gè)小時(shí)，而一個(gè)層析技術(shù)不過(guò)關(guān)的人可能半天都不能得到純品。由此可見(jiàn)，這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否，對(duì)于提高工作效率，減輕工作量，減少有機(jī)溶劑的使用，從而對(duì)身心健康和環(huán)境保護(hù)都有明顯的作用。

柱層析關(guān)鍵在于柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當(dāng)。而淋洗劑的選擇則是通過(guò)TLC確定。這里要指出的一點(diǎn)是:TLC的作用除了跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，檢測(cè)試劑和原料純度外，一個(gè)重要的用途就是為柱層析選擇適當(dāng)?shù)牧芟磩Ｊ紫日勚鶎游?裝柱子(添硅膠)時(shí)，有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法，硅膠(固定相)的上表面一定要平整，并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長(zhǎng)了也會(huì)由于擴(kuò)散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好。

濕法裝柱是先把硅膠用適當(dāng)?shù)娜軇┌鑴蚝?，再填入柱子中，然后再加壓用淋洗?quot;走柱子"，本法最大的優(yōu)點(diǎn)是一般柱子裝的比較結(jié)實(shí)，沒(méi)有氣泡。干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側(cè)，至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度，最后再用油泵直接抽，這樣就會(huì)使得柱子裝的很結(jié)實(shí)。接著是用淋洗劑"走柱子"，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開(kāi)劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。干法裝柱較方便，但最大的缺陷在于"走柱子"時(shí)，由于溶劑和硅膠之間的吸附放熱(可以用手摸柱子明顯感覺(jué)到)，容易產(chǎn)生氣泡，這一點(diǎn)在使用低沸點(diǎn)的淋洗劑時(shí)如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產(chǎn)生的氣泡在加壓的情況下不易察覺(jué)，但是，一日撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時(shí)候，氣泡就會(huì)釋放出來(lái)，嚴(yán)重時(shí)，整個(gè)柱子變花，樣品不可能平整地通過(guò)，當(dāng)然也就談不上分離了。解決的辦法是:第一、硅膠一定要天結(jié)實(shí):第二、一定要用較多的溶劑"走柱子"，一定要到柱子的下端不再發(fā)燙，恢復(fù)到室溫后再撤去壓力。

接下來(lái)談 TLC，需要切記的是:第一、某種樣品在這種展開(kāi)劑中只顯示一個(gè)點(diǎn)，并不等于在別的展開(kāi)劑中也只顯示一個(gè)點(diǎn)。因此在尋找展開(kāi)劑時(shí)，多嘗試幾種比例不同，成分不同的展開(kāi)劑。展開(kāi)劑的極性太小，點(diǎn)分不開(kāi)，極性太大，也分不開(kāi).一般以目標(biāo)產(chǎn)物的Rf值在0.3左右為最佳。

第二、點(diǎn)不能點(diǎn)得太濃，否則容易重疊，不易判斷，因?yàn)槿绻麅蓚€(gè)點(diǎn)相近的話，一濃就變成一個(gè)點(diǎn)了。第三、板上點(diǎn)的展開(kāi)的清晰程度和溶劑的極性和物質(zhì)在該溶劑中的溶解性有關(guān)，只有兩者比較合適才能有一個(gè)交好的分離效果。選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑是首要任務(wù),一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用單一溶劑，往往不能達(dá)到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個(gè)高極性和低級(jí)性溶劑組成的混合溶劑。

展開(kāi)劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開(kāi)劑，就首先嘗試使用該類展開(kāi)劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分離效果好的展開(kāi)劑。很多時(shí)候,展開(kāi)劑的選擇要靠自己不斷變換展開(kāi)劑的組成來(lái)達(dá)到較好效果。