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固相萃取——氣質(zhì)聯(lián)用法定性分析水中有機(jī)污染物

一、目的：

1.了解和掌握固相萃取法處理水樣的方法和步驟;

2.了解和掌握氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)定性分析有機(jī)污染物的實(shí)驗(yàn)方法和步驟。

二、原理

1.固相萃取的原理：

固相萃取(solid phase extraction，SPE)是一種基于液固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù)。由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。該技術(shù)通過顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測(cè)物質(zhì)，被測(cè)物質(zhì)被定量吸附后，用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測(cè)物質(zhì)，在此過程中達(dá)到分離富集被測(cè)物質(zhì)的目的。

(1)反相固相萃取的原理

由于分析物中的碳?xì)滏I同硅膠表面的官能團(tuán)的吸附作用，使得極性溶液(如水)中的有機(jī)分析物能保留在這些SPE物質(zhì)上。這些非極性吸附力通常稱為范德華力或色散力。為了從反相SPE物質(zhì)上洗脫被吸附的合物，就要采用非極性溶劑去破壞這種力，這種非極性溶劑就是洗脫劑。

(2)反相固相萃取柱

鍵合硅膠C止C8(反相)用于萃取非極性、弱極性的有機(jī)物，如芳炷、多環(huán)芳桂、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷和有機(jī)氫農(nóng)藥、烷基苯類、多氫酚類、鄰苯二酸酯類、多氫苯胺、非極性除草劑等。以有機(jī)溶劑為洗脫劑。

ENVI-18的相覆蓋率和碳含量高于LC-8，有很強(qiáng)的耐酸堿性，對(duì)非極性化合物有較高的容量。適合干非極性到中極性的化合物，比如抗菌素、咖啡因、農(nóng)藥、苯酚、鄰苯二甲酸酯、表面活性劑等。

2.氣相色譜·質(zhì)譜聯(lián)用儀的原理：

(1)氣相色譜(GC)原理：

色譜法是一種分離方法，它利用混合物中各組分在兩相中分配系數(shù)的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各組分在兩相Z間進(jìn)行反復(fù)多次分配。這樣，它們Z間原來微小的分配差異產(chǎn)生了很大的效果，使各組分分離，以達(dá)到分離、分析及測(cè)定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。GC是一種以氣體作為流動(dòng)相，待測(cè)組分在兩相之間進(jìn)行高速分配和高效分離的色譜方法。

(2)氣相色譜·質(zhì)譜聯(lián)用儀原理：

質(zhì)譜法的基本原理是將樣品分子置于高真空(vlO^Pa)的離子源中，使其受到高速電子流或強(qiáng)電場(chǎng)等作用，失去外層電子而生成分子離子，或化學(xué)鍵斷裂生成各種碎片離子，經(jīng) 加速電場(chǎng)的作用形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，再利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)使其發(fā)生色散、聚焦，獲得質(zhì)譜圖根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息可進(jìn)行有機(jī)物、無機(jī)物的定性、定量分析，復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析，同位素比的測(cè)定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成等分析。

氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)法是將GC和MS通過接口連接起來，GC將復(fù)雜混合物分離成單一組分后進(jìn)人MS進(jìn)行分析檢測(cè)。

三、儀器和設(shè)備

1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;

2.固相萃取裝置;

3.氮吹裝置。

四、試劑：

1.KEPNOENVI-18 固相萃取柱(3mL);

2.鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)樣品;

3.甲醇、乙瞇、乙酸乙酯、環(huán)己烷等有機(jī)溶劑:

4. 氮?dú)狻?/span>

五、步驟：

1.鄰苯二甲酸酯儲(chǔ)備液的制備

準(zhǔn)確稱取分析純的鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)各0.05g,分別用甲醇定容至50mL的容量瓶中，配成濃度為1000mg/L的單標(biāo)儲(chǔ)備液。分別移取上述三種儲(chǔ)備液各5mL,放置到50mL容量瓶中，用甲醇定容，趾制成100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于冰箱中4。(2保存?zhèn)溆谩?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液可以保存6個(gè)月。用混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按照4.固相萃取步驟中的方法預(yù)處理，進(jìn)氣相色譜檢測(cè)，得到三種鄰苯二甲酸酯的出峰的保留時(shí)間。

2.標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

分別移取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液50yL、25pL、10pL·5pL2.5yL，放置到50mL容量瓶中，用蒸 IS水定容，配置成100yg/L、5Opg/L、20ig/L>10yg/L5pg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，放置于冰箱中4C保存?zhèn)溆?。混合?biāo)準(zhǔn)系列溶液每1~2個(gè)月必須更換。標(biāo)準(zhǔn)系列按照4.固相萃收步驟中的方法預(yù)處理，進(jìn)氣相色譜檢測(cè)，色譜檢測(cè)條件按照氣相色譜中設(shè)置，建立峰面積·濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積。濃度的線性回歸方程。

3.實(shí)際水樣的測(cè)定

采集實(shí)際水樣，用0.45pm的濾膜過濾，用具塞容器接收濾液。取100mL過濾后的實(shí)際水樣，按照4固相萃取步驟中的方法預(yù)處理，進(jìn)氣相色譜檢測(cè)。

4.固相萃取步驟

(1)柱子的活化

依次量取洗脫劑、甲醇、水各6mL清洗小柱，讓小柱在溶劑中浸泡5min左右，以合適的流速流出。

(2)樣品的萃取

在真空條件下，讓5mL溶液以一定流速通過小柱，

(3)柱子的凈化用6mL的蒸憎水(或甲醇:水=1:19)清洗小柱。

(4)洗脫

洗脫前必須先將殘留在柱中地少量水溶液用抽真空或吹人壓縮空氣或氨氣的辦法盡可能地趕出，否則后面得到的試樣溶液會(huì)被稀釋，當(dāng)洗脫劑耳水不混溶時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生分層或乳化現(xiàn)象。

用一定體積的洗脫劑以一定流速將分析物洗脫下來。在洗脫液中加入一定量的無水NazSO4，將脫水后的洗脫液用高純氮?dú)饩徛抵罥mL左右，進(jìn)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析。

5氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀