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薄層層析色譜板的制備和分類(lèi)

一.薄層板的制備：

1.不加粘合劑的薄層涂布法

(1)氧化鋁薄層

(2)纖維素薄層

(3)聚酰胺薄層

2.加粘合劑薄層的涂布法

(1)硅膠G薄層

(2)硅膠(H)羧甲基纖維鈉(CMC-Na)薄層

二.薄層層析色譜板的分類(lèi)：

1.氧化鋁薄層

（1）將吸附劑置于薄層涂布器中，調(diào)節(jié)涂布器的高度，向前推動(dòng)，即得均勻薄層。

（2）實(shí)驗(yàn)中主要用下述簡(jiǎn)易操作涂布薄層，取表面光滑，直徑統(tǒng)一的玻璃一支，依據(jù)所制備薄層的寬度、厚度要求，在玻璃棒兩端套上厚度為

（3）0.3~1mm的塑料圈或金屬環(huán)，并在玻璃棒一端一定距離處套上較厚的塑料圈或金屬環(huán)，以使玻璃棒向前推動(dòng)時(shí)能保持平行方向，操作時(shí)，將氧化鋁粉均均地鋪在玻璃板上，勻速向前推動(dòng)。

2.纖維素薄層

一般取纖維素粉1份加水約5份，在燒杯中混合均勻后，倒在玻璃板上，輕輕振動(dòng)，使涂布均勻，水平放置，待水分蒸發(fā)至近干，于100±2℃干燥30~60分鐘即得。

3.聚酰胺薄層

（1）.取錦綸絲經(jīng)一系列加工使其完全溶解成透明膠狀溶液。

（2）.將此溶液適量倒在水平放置的洗凈的玻璃片上，并自然向周?chē)苿颍穸燃s0.3mm薄層太厚時(shí)，干后會(huì)裂開(kāi)。

（3）.完全固化后變不透明白色，再放數(shù)小時(shí)后，泡在流水中洗去甲酸，先在空氣中晾干，后在烘箱中0℃恒溫加熱活化15分鐘，冷后置干燥器中貯存?zhèn)溆谩?/span>

4.硅膠G薄層

（1）.取硅膠G或硅膠GF一份，置燒杯中加水約3份混合均勻(加水量根據(jù)實(shí)際情況自行調(diào)整)，放置片刻;

（2）.隨即用藥匙取一定量，分別倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中，推動(dòng)涂布)，均勻涂布成0.25~0.5mm厚度，輕輕振動(dòng)玻璃板，使薄層面平整均勻;

（3）.在水平位置放置，待薄層發(fā)白近干，于烘箱中105℃活化0.5~1小時(shí)，冷后貯于干燥器內(nèi)備用。

（4）.活化溫度和時(shí)間可依需要調(diào)整，一般檢識(shí)水溶性成分或一些極性大的成分時(shí)，所用薄層板只在空氣中自然干燥，不經(jīng)活化即可貯存?zhèn)溆谩?/span>

（5）.物質(zhì)之所以能在吸附劑(以硅膠、氧化鋁或正相鍵合硅膠為例)的薄層上分離，是因?yàn)槲絼┑谋砻婕捌淇紫兜谋砻娲嬖谠S多活性點(diǎn)，被吸附物質(zhì)(極性或可極化的物質(zhì))的量及被吸附的牢固程度在其它條件一定的條件下取決于活性點(diǎn)的強(qiáng)度(單位面積的表面能量)及數(shù)目(單位質(zhì)量的表面積)，

（6）.單位質(zhì)量吸附劑所含活性點(diǎn)的數(shù)目越多、活性點(diǎn)的強(qiáng)度越大，則吸附劑的活度越高即，對(duì)物質(zhì)(極性或可極化的物質(zhì))的吸附能力越強(qiáng)，被吸附物質(zhì)的Rf值就越小。

（7）.當(dāng)此類(lèi)吸附劑的含水量增加時(shí)，吸附劑的活性點(diǎn)被水中羥基占據(jù)的數(shù)目增多，因此，自由活性點(diǎn)減少，吸附劑的活度變小，吸附力也變小，于是被吸附物質(zhì)的Rf就變大。

（8）.因此,為了使薄層板的水分含量相對(duì)一致，使用對(duì)薄板進(jìn)行活化可以使Rf值具有較好的重現(xiàn)性。

5.硅膠(H)CMC-Na薄層

（1）.取羧甲基纖維素(CMC-Na)0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加熱攪拌使完全溶解，倒入燒杯中，加薄層層析用硅膠(顆粒度10~40um的約6~8g)。

（2）.混成均勻的稀糊，按照硅膠G薄層涂布法制備薄層;(輕搖均勻涂布)

（3）.或取0.8%羧甲基纖維納10ml，倒入廣口瓶(高約10~12cm)中，然后逐步加入薄層層析用硅膠3.3克，不斷振搖成均勻的稀糊;

（4）.把兩塊載玻片面對(duì)面結(jié)合在一起，這樣每片只有一面與硅膠糊接觸，使薄片浸入硅膠稀糊中，然后慢慢取出，分開(kāi)二塊薄片，將未粘附硅膠糊的那一面水平放在一張清潔的紙上，讓其自然陰干，100℃下烘30分鐘。冷后于干燥器內(nèi)備用。未消耗的硅膠稀糊可貯存在廣口瓶?jī)?nèi)，以供再用。